論與實驗室“情人”久別重逢時的儀式有哪些？

今年的情ren節，與以往大街小巷熱鬧的情景相比，要顯得安靜一些。不能和你見面，也不能陪伴著你，但愛你的心卻沒有因為距離而黯淡。在這個特殊的節日里懷念一起度過的歲月，想念和你發生過的點滴，也感謝一路有你陪伴。

那些在實驗室里只屬于我們的*約會，那些我們一起享受過成功和突破的喜悅時刻，那些我們一起克服過的難題，都讓我記憶猶新。而對待即將開始的實驗和未來的歲月，我依然希望和你不離不棄，繼續做你hao的守護者。

——給色譜柱和色譜儀器的一封情su

之開機注意事項

液相色譜篇

1、準備新鮮的純水和有機溶劑以及方法所需的溶液，并用對應的新鮮溶劑更換掉節前儀器系統中各部件使用的溶劑 ，包含不僅限于：流動相，洗針統計，泵清洗液等。

2、按順序打開儀器各組件電源→電腦電源→打開工作站。

3、確認工作站和儀器連接正常，通過工作站或手動打開排氣閥（Purge），將需要用到的通道分別100%以流速3ml/min~5ml/min排氣。（所需流量參考日常工作的排氣流量）。

4、確認各通道排氣完成后，關閉排氣閥。用20倍以上的柱體積的有機溶劑沖洗系統。（注意：有機溶劑沖洗前需確認之前關機時已經移除系統中的緩沖鹽）。

5、調用運行方法，使用5~10倍柱體積的方法所需流動相比例平衡系統。平衡系統前用所需方法的流動相比例在排氣閥打開的情況下以3ml/min~5ml/min運行一段時間，讓泵中的流動相比例快速達到所需的流動相比例。

液相色譜柱在使用前可以重新活化下

反相色譜柱：一般反相色譜柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，在切換到10%甲醇水，沖洗1h，使柱子得到充分活化。

正相色譜柱：在正相模式下使用的正相色譜柱通常保存在正己烷中，活化時，可以先用100%異丙醇0.2ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，在用做樣流動相1ml/min沖洗2h；在反相模式下使用的正相色譜柱保存在純乙腈中，活化時使用純乙腈1ml/min，30℃柱溫下沖洗2h。

HILIC系列色譜柱：該系列色譜柱通常保存在純乙腈或95%乙腈水中，活化時先用純乙腈0.3ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后用70%乙腈1ml/min，30℃柱溫下沖洗1h。

硅膠基質離子交換柱：離子交換柱保存在10%甲醇水中，活化時需要在80%甲醇水中0.5ml/min，30℃柱溫下沖洗4h，然后在用過渡流動相1ml/min，30℃柱溫下沖洗1h。

聚合物基質離子交換柱：該系列色譜柱通常保存在純水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/EDTA Ca水溶液0.5ml/min，80℃柱溫下沖洗12h，然后水相環境做樣流速，80℃柱溫下沖洗4h。

SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在90%乙腈水中，重新活化時，第yi步用純乙腈，第二步用水，0.5ml/min，30℃柱溫下各沖洗5h。

氣相色譜柱

春節假期過后，又要開啟工作模式。氣相色譜等儀器休息了一段時間，重新啟動需要注意哪些地方，一起來看看吧！

1、打開氣源，氮氣、氫氣、空氣鋼瓶或發生器，鋼瓶壓力調成0.5mpa，設定好氣體輸出壓力，查看儀器壓力，是否有漏氣現象。

2、打開氣相色譜電源，先給檢測器們通通氣，吹掃一下氣路，把氣路里不需要的空氣吹掃出去，避免點不著火，對于FID和FPD來說，重點是通通氫氣；對于ECD來說，重點是通通尾吹氣氮氣。關機時間越長，管線越長，通氣的時間也需要越長，通氣時，不要點火，不要開電位計。

FID

1、把火焰的勾去掉；

2、將氫氣的流量開大至60ml/min；

3、吹掃半小時之后再調整氫氣流量和勾上火焰；

FPD

1、把火焰的勾去掉，另外把光電倍增器高電壓的勾也去掉；

2、將氫氣的流量開大至100ml/min；

3、吹掃半小時之后再調整氫氣流量和勾上火焰以及光電倍增器高電壓；

ECD

1、把電位計的勾去掉；

2、將尾吹氣的流量開大至100ml/min；

3、吹掃半小時之后再調整尾吹氣氣流量和勾上電位計；

3、打開儀器工作站，調用運行樣品的方法，將進樣口、柱溫箱、檢測器溫度升至需要的溫度后將檢測器點火，隨后設置進樣口200℃，柱溫箱在色譜柱溫度上限-20℃，檢測器溫度300℃，對儀器和色譜柱進行高溫烘烤。

4、確認進樣針通暢不干澀，如抽拉不順進行清洗或更換新進樣針。

氣相色譜柱在重新開始使用前可以先老化處理：

1、首先使所有加熱部位（如進樣口和檢測器）降溫。

2、將切割好的毛細管柱接到進樣口，開通載氣并保持適當流速。

3、將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應能夠觀察有連續的氣泡冒出，否則應及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進樣口參數設置。

4、用6倍柱體積（或吹掃約15分鐘）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內可能存在的空氣。

5、設置柱溫箱溫度，起始溫度30℃，保持5分鐘，以5℃/min緩慢升溫至色譜柱溫度上限-20°C后繼續老化2個小時；溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，柱尾端可以不接檢測器。