我們今天聊聊，氣相色譜之“眼”的使用注意事項(xiàng)

今天小編就為大家?guī)須庀嗌V儀另外兩種常用檢測(cè)器ECD、NPD的使用注意事項(xiàng)。

電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector，ECD）：主要適用于分析電負(fù)性比較強(qiáng)的化合物（如含有鹵素、硫、磷、氮、氧、氰的物質(zhì)）。電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器的靈敏度越高，但是它對(duì)電中性的物質(zhì)（如烷烴等）則無(wú)信號(hào)。

結(jié)構(gòu)：ECD檢測(cè)池中以β放射源（3H或63Ni）作為負(fù)極和不銹鋼棒作為正極，未進(jìn)樣時(shí)，通過β放射源將載氣電離，產(chǎn)生一些低能量的電子和正離子，在電場(chǎng)的作用下，分別向兩極做定向移動(dòng)，產(chǎn)生穩(wěn)定的電流即基流。進(jìn)樣時(shí)，樣品中電負(fù)性強(qiáng)的化合物，就會(huì)捕獲這些低能量的電子，使基流降低，在記錄儀上會(huì)顯示負(fù)信號(hào)，即倒峰。樣品組分濃度越大，基流下降越快，倒峰面積也越大。

使用中要注意以下事項(xiàng)：

防止放射性污染。與其他檢測(cè)器不同的是ECD中有β放射源，所以檢測(cè)器出口一定要用管道接到室外，并定期對(duì)ECD進(jìn)行放射性泄露的測(cè)試。

為防止63Ni的揮發(fā)，延長(zhǎng)檢測(cè)器壽命，使用溫度不要超過350℃；同時(shí)檢測(cè)器溫度也要高于柱溫，避免被一些沸點(diǎn)高的化合物污染。

使用純凈的載氣和尾吹氣，保證氣路的密閉性，有利于提高檢測(cè)器的靈敏度。

ECD的靈敏度較高，為避免色譜柱或檢測(cè)器過載，樣品濃度不宜太高。

禁止使用二氯甲烷等電負(fù)性比較強(qiáng)的溶劑。

色譜柱在使用前需進(jìn)行老化（不連接檢測(cè)器），避免高溫下由于柱流失、柱表面聚酰亞胺分解產(chǎn)物對(duì)檢測(cè)器造成污染。另外，ECD必須選用低流失的注射墊，常規(guī)注射墊在使用前也必須經(jīng)過老化處理。

氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）：NPD的檢測(cè)主要是利用銣珠，銣珠被加熱后，在進(jìn)樣前的平衡過程中，蒸發(fā)態(tài)的銣原子會(huì)與火焰中的各種基團(tuán)反應(yīng)生成Rb+，然后再被負(fù)極的銣珠吸引返回表面，中和后又再次揮發(fā)；而火焰中產(chǎn)生的基團(tuán)會(huì)獲得電子成為負(fù)離子，被收集極收集，形成本底基流。當(dāng)?shù)谆衔镞M(jìn)入銣珠周圍時(shí)，燃燒產(chǎn)生的游離基團(tuán)，獲得電子，成為負(fù)離子，向收集極遷移形成電流，形成電信號(hào)。

結(jié)構(gòu)：氮磷檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)與火焰離子化檢測(cè)器類似，在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠。

使用中需要注意的問題：

銣珠的加熱電流增大，靈敏度也相應(yīng)提高，但為了延長(zhǎng)銣珠的使用壽命，在滿足樣品分離度、靈敏度的前提下，加熱電流不宜太大。

使用柱流失低、穩(wěn)定性好的色譜柱，減少固定液流失對(duì)檢測(cè)器造成污染。

常用的硅烷化試劑或者含氯溶劑會(huì)降低銣珠的使用壽命，在進(jìn)樣之前盡量除去這些溶劑。

如若發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器靈敏度降低，有可能是收集極、噴嘴受到污染。（不要輕易增加離子源電壓）

應(yīng)避免使用經(jīng)磷酸處理的柱子、玻璃器皿也要避免使用含磷去污劑清洗，防止對(duì)檢測(cè)器造成污染。

關(guān)于氣相ECD和NPD檢測(cè)器使用中的注意事項(xiàng)就為大家介紹到這里，此外，我們?cè)滦窨萍级嗄陮Ｗ⒂跉庀嗌V柱的研發(fā)和生產(chǎn)，每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴(yán)格的測(cè)試，并附有色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告，具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長(zhǎng)壽命等優(yōu)點(diǎn)。

近期，針對(duì)《中國(guó)藥典》2020年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法——藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法。我們技術(shù)研發(fā)部以“人參”為樣品，推出了相關(guān)解決方案，樣品前處理中加標(biāo)回收率和RSD值均較好，并根據(jù)應(yīng)用方案中所用到的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品、樣品前處理產(chǎn)品、色譜柱產(chǎn)品進(jìn)行了匯總，并已經(jīng)發(fā)出推文，請(qǐng)大家多多關(guān)注！