水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中呋喃妥因代謝物1-氨基-2內(nèi)酰脲(AHD)、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代謝氨基脲（SEM）殘留量的高效液相色譜測(cè)定方法(樣品為龍利魚)。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-2-2008 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® C18/CN小柱 規(guī)格：400mg/3mL；

活化：5mL甲醇，5mL水；

上樣：將待凈化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通過小柱，棄去；

淋洗：5mL水,壓干，棄去;

洗脫：3mL甲醇，壓干，40℃氮吹至干，殘留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL異辛烷溶解，振蕩混勻，6000rpm離心5min，取下層乙腈水層過0.22μm有機(jī)微孔濾膜，待測(cè)。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm， 5μm；

流動(dòng)相：(乙腈+異丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸鈉溶液)=(5+10+5)+(0.1+80）=20:80；

流速：1.000mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：20μL；

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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