油性食品中11種常見有機磷農藥的測定GB 23200.116-2019

適用范圍

適用于油性食品中11種（滅線lin、硫線lin、二嗪lin、樂guo、皮蠅lin、毒死蜱、甲基對硫lin、馬拉硫lin、對硫lin、水胺硫lin、喹硫lin）有機磷的測定。（本實驗選用樣品為菜籽油、山核桃）

參考標準：《GB 23200.116-2019 食品國家安quan標準 植物源性食品中90種有機磷類農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜法》

提取凈化

植物油：

• 稱取5g樣品（樣品預先混勻）于50mL具塞離心管中，加入5mL水，15mL乙腈。

• 加入鹽析包（貨號：00528-20000），劇烈震蕩2min，超聲提取20min。

• 4200r/min離心5min，吸取8mL上清液到凈化管（貨號：00534-20021）中，渦旋混勻1min，4200r/min離心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解殘渣，經0.22μm濾頭過濾后，留待GC分析。

堅果及油料作物：

• 稱取5g樣品（樣品預先粉碎、混勻）于50mL具塞離心管中，加入10mL水，浸泡10min。

• 加入5g氯化鈉，25mL乙腈，劇烈震蕩2min，超聲提取20min。

• 8000r/min離心5min，吸取8mL上清液到凈化管中，渦旋混勻1min，8000r/min離心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解殘渣，經0.22μm濾頭過濾后，留待GC分析。

色譜條件

色譜柱：WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm；

進樣口溫度：250℃；

檢測器（FPD）溫度：250℃；

載氣：N₂，尾吹氣流速：60mL/min；氫氣流速：75mL/min，空氣流速：90mL/min；

進樣方式：脈沖不分流進樣，脈沖壓力25psi，脈沖時間0.75min；

載氣流量：2.0mL/min；

進樣量：4μL；

升溫程序：150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min。

色譜圖或者加標回收率結果

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