食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定GB23200.30-2016

01 適用范圍

適用于食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.30-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

02 提取步驟

稱取2g樣品，加入5mL水，靜置5min，再用乙腈提取20mL ，離心8000r/min（5min），移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取兩次，后用乙腈定容至50mL（若上清液不夠澄清，可再次離心一次，選取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化鈉+20mL 磷酸緩沖液，劇烈搖晃，離心8000r/min（2min）取上層乙腈層，待凈化。

03 SPE凈化步驟

（一）

SPE柱：月旭Welchrom^®  C18E，1mg/6mL；

活化：10mL乙腈，棄去；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL乙腈,收集于雞心瓶中，并壓干；

復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干，用2mL乙腈-甲苯（3:1）復(fù)溶，待Carb/NH2凈化。

（二）

SPE柱：月旭Welchrom^®Carb/NH?，500mg/ 500mg/6mL；

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于雞心瓶中，并壓干；

復(fù)溶：45℃減壓旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）復(fù)溶，過0.22μm有機(jī)濾頭，待檢測。

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：70℃以25℃/min升溫至260℃，保持1min，以5℃/min升溫至300℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：2μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70Ev；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

選擇監(jiān)測離子（m/z）：412,321,294,275；

溶劑延遲：7min。

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06 相關(guān)產(chǎn)品信息