蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的測定

一：適用范圍

適用于蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮的測定。（本實驗樣品為蜂蜜）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18932.10-2002 蜂蜜中溴螨酯、4,4’-二溴二苯甲酮殘留量的測定方法 氣相色譜/質(zhì)譜法》

二：提取步驟

樣品前處理：若樣品無結(jié)晶，將其攪拌均勻，待用；若樣品含有結(jié)晶，在密閉情況下，水浴超聲（水溫不超過60℃）使其全部融化，并冷卻至室溫，待用。

稱取5g樣品于25mL玻璃離心管中，加入15mL甲醇-水（8:7），渦旋，超聲10min，使試樣*溶解。

三：凈化步驟

SPE柱：Welchrom^® C18E，200mg/3mL。

活化：3mL甲醇，3mL水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，棄去；

淋洗：10mL甲醇-水潤洗離心管后再淋洗小柱，棄去并壓干；

洗脫：15mL正己烷洗脫，收集于雞心瓶中，后壓干；

復(fù)溶：40℃水浴旋蒸濃縮至干，再用1mL正己烷復(fù)溶溶解，待檢測。

四：色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm  ；

進(jìn)樣口溫度：290℃；

升溫程序：初始溫度為50℃，保持0.5min；以20℃/min升溫至280℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

4.2質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：m/z341，m/z340，m/z183，m/z261；

溶劑延遲：11min。

五：色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六：相關(guān)產(chǎn)品信息