動物性食品中10種磺胺類藥物多殘留的測定GB29694-2013

適用范圍

本標準適用于豬和雞的肌肉和肝臟組織中（本實驗樣品為雞肝）的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異惡唑、磺胺異惡唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲基嘧啶單個或多個藥物殘留量的檢測。

參考標準：《GB29694-2013 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 》

提取步驟

??稱取試料5 g±0.05 g，于50 mL聚四氟乙烯離心管中，加乙酸乙酯20 mL，渦動2 min，4000 r/min 離心5 min，取上清液于100 mL雞心瓶中，殘渣中加乙酸乙酯20 mL，重復提取一次，合并兩次提取液。

??雞心瓶中加0.1 mol/L鹽酸溶液4 mL，于40℃下旋轉蒸發濃縮至少于3 mL，轉至15mL離心管中。用0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL洗雞心瓶，轉至同一離心管中。再用正己烷3 mL洗雞心瓶，將正己烷轉至同一離心管中，渦旋混合30 s，3000 r/min離心5 min，棄正己烷。再次用正己烷3 mL洗雞心瓶，轉全同一離心管中，渦旋混合30 s，3000 r/min離心5 min，棄正己烷，取下層凈化液備用。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX

規格：60mg/3mL。

活化：甲醇2 mL，0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL，棄去；

上樣：凈化液全部上樣，棄去；                   

淋洗：0.1 mol/L鹽酸溶液1 mL，50%甲醇乙腈溶液2 mL，棄去；

洗脫：4mL5%氨水甲醇，壓干，接收。

洗脫液在40℃下氮吹至干，準確加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL，渦旋溶解，過0.22μm有機微孔濾膜，待測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒徑5μm）；

流動相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脫見表1；

流速：1 mL/min；

柱溫：30℃；

檢測波長：270 nm；

進樣體積：20μL。

表1流動相梯度洗脫條件

色譜圖及加標回收率結果

表1、出峰情況

表2.樣加標0.05mg/kg回收率表

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