食品中多環(huán)芳烴的測定GB5009.265-2016

適用范圍

適用于食品中多環(huán)芳烴的測定。（本實驗樣品為辣條樣）

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.265-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測定》

提取步驟

稱取2g樣品于50mL離心管中，加入20mL乙腈，加入10mL乙腈飽和正己烷，渦旋振蕩，超聲10min，離心5min（6000r/min），移取下層乙腈層于100mL雞心瓶中；往殘渣中再加入20mL乙腈，再重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，置于35℃水浴旋蒸至近干，準(zhǔn)確加入5mL正己烷溶解后，待凈化。

凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR ，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：5mL二氯甲烷，10mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

淋洗：5mL正己烷潤洗雞心瓶，收集；

洗脫：10mL二氯甲烷-正己烷（1:1），收集于玻璃離心管中，并壓干；

濃縮：35℃氮吹近干，再加入3mL乙腈，混勻，繼續(xù)氮吹至除盡正己烷-二氯甲烷，用1mL乙腈復(fù)溶，待檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為90℃；以20℃/min升溫至220℃，再以5℃/min升溫至32℃，保持2min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四級桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測；

溶劑延遲：3min 。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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