獸殘抽檢| 動物源食品中激素多殘留的測定

適用范圍

適用于動物源食品中激素多殘留的測定（該實驗選用基質為豬肉）

參考標準：《GB/T 21981-2008 動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》

Two

提取步驟

試樣稱取5g，準確加入混合內標工作液100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.2），渦旋混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL，于37℃±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃~4℃下8000r/min離心10min。取上清液轉移至離心管中，加入15mL水，搖勻后待凈化。

Three

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化：6ml二氯甲烷-甲醇（7:3）、6ml甲醇、6ml水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，棄去；

洗脫：加入8ml二氯甲烷-甲醇（7:3）洗脫，收集流出液；

復溶：40℃水浴氮吹至干，用甲醇水（1:1）定容至1ml，供儀器測定。

Four

色譜條件

UPLC條件

色譜柱：Ultimate UHPLC XB-C18  2.1×100mm，1.8µm；

流動相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 甲醇；

柱溫：40℃；

流速：0.3mL/min；

進樣體積：10µL；

梯度洗脫程序：見表1 。

質譜條件

檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）模式；

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

離子噴霧電壓：4500 V；

離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）35 psi；

霧化氣（GS1）55 psi；

輔助氣（GS2）55 psi。

其他質譜參數(shù)見表2

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