小蔥中噠螨靈殘留量的測定

01.適用范圍

適用于茶葉、蔥中噠螨靈殘留量的測定和確證。（本實(shí)驗(yàn)樣品為小蔥）

參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 2432-2010 進(jìn)出口食品中噠螨靈殘留量的檢測方法》

02. 提取步驟

J確稱取樣品2.5g（J確至0.01g）置于50mL的具塞離心管中，加入15mL水，加入20mL提取劑渦旋混勻，超聲提取10min，4000r/min離心3min，吸取上層有機(jī)相，殘渣中加入20mL提取劑重復(fù)提取一遍，合并有機(jī)相，40℃旋蒸至近干，加入1mL乙酸乙酯，待凈化。

03. 凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®  Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。

活化：3mL乙酸乙酯，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，接收；

洗脫：1.5mL乙酸乙酯，收集流出液15mL離心管中；40℃氮吹至干，加入1mL乙酸乙酯，待檢測。

04.色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min；以10℃/min升溫至280℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）147、309、105（豐度比100:25:14）；

溶劑延遲：24min。

05. 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06.相關(guān)產(chǎn)品信息