液相色譜模塊的預防性維護寶典之一：泵的維護

泵的維護是液相色譜系統模塊預防性維護中頻率較高，也較為重要的一個環節。液相色譜系統經常遇到的許多問題都可以追溯到泵。正常情況下，液相色譜系統的泵將在數百bar的壓力下提供連續穩定的液體流。在液相色譜系統一系列的正常運行中，系統壓力不應急劇變化，而較小的壓力波動是正常現象。市面上大多數的先進現代液相色譜系統都具有監測泵的壓力波動的功能。雖然壓力波動因系統和方法而異，但急劇變化或與預期值的偏差是泵發生問題的明顯跡象。泵有問題可能產生的另一個跡象是有異常的信號，如檢測基線噪音升高或保留時間開始發生顯著偏移，則應檢查泵。

當反壓出現穩定爬升的情況，通常表明模塊組件被污染。大的可能性是泵被引入液相色譜系統中的顆粒污染。顆粒也可能使脫氣機頻繁故障或色譜柱發生堵塞。通常流動相是常見的原因，但壓力一旦開始上升，消除堵塞就成為優先解決的問題。

故障排查

追溯反壓升高的根源時，從檢測器的下游開始。由于色譜柱通常是系統反壓的大貢獻因素，因此辨別根本原因是色譜柱還是系統中的其他部件始終是一項挑戰。在排查反壓升高的源頭時，應首先取下色譜柱并換上兩通，或用“限流毛細管”代替（該毛細管提供一定的反壓，可實現可靠的故障排除）。這里建議實驗者了解自己的儀器系統在正常使用的情況下的背壓范圍，這將有助于快速發現問題和排查溯源工作順利進行。將管線與朝脫氣機穩定向上游移動的組件斷開連接，直至反壓下降。斷開連接時導致壓力恢復正常的部分是根源所在。

維護過程

在對泵的維護過程中，應密切關注系統壓力。監測系統壓力是有用的診斷手段，壓力異常往往伴隨：泵出現故障、系統內存在氣泡，漏液或堵塞、基線噪音、保留時間異常。而泵的結構維護，主要包括如下三個方面：

• 更換柱塞桿和密封墊；
• 更換放空閥閥芯；
• 清洗、更換入口單向閥和出口球閥。

泵問題通常可以歸結為兩個常見原因：泵中的氣泡，以及泵密封墊或泵閥。在液相色譜使用過程中，應特別注意流動相的脫氣（部分現代液相色譜系統帶有流動相在線脫氣功能）。而管路或部件中的氣泡，通常可以用大流速有機溶劑沖洗來解決。沖洗系統和管路時使用高流速乙腈（必要時使用“高流速乙腈--高粘度IPA--高流速乙腈”的步驟沖洗系統中的氣泡，將溶劑切換為IPA時，應注意控制流速，不要超過系統壓力），并注意此時應卸下該色譜柱，裝上兩通。在多管線系統中，同時沖洗所有管線，可以解決氣泡殘留的問題。

更換柱塞桿和密封墊

氣泡消除后如果系統問題仍然存在，則可以檢查密封墊或閥是否有磨損或損壞。密封墊污染或閥故障通常表現為影響基線的異常壓力波動，或系統壓力明顯升高或降低，以及保留時間的漂移。緩沖鹽、嚴苛的溶劑條件和j端 pH 值都可能挑戰密封墊的耐受程度。若長時間在此j端條件下運行系統，可能需要更頻繁地更換密封墊及閥等部件。雖然需要進行一些拆卸，但在大多數系統上更換密封墊或閥是一項相對簡單且快速的工作，實驗工作者可以自行進行拆卸。許多液相色譜儀器制造商都有提供泵維護工具包，其中包含所有可能更換組件，如管路、扳手、螺母等，以及詳細的操作說明。下圖以常用的Agilent液相色譜系統泵模塊示意圖為例（其他模塊可能稍有區別）：

傳統的液相色譜系統泵模塊

上圖中，紅色指示部分即為密封墊，應每月檢查并更換（密封墊采用不同材料制成，請務必使用與溶劑兼容的材料）。柱塞桿組件的檢查和維護應每年都進行，建議提前制定定期更換計劃而不是等到問題發生再補救，在儀器頻繁使用且必須保持短系統停機時間的 QA/QC 環境中尤其如此。

更換放空閥閥芯

放空閥（沖洗閥）是用于沖洗和灌注泵的有用工具。同樣以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例。液相色譜系統配有一個帶 PTFE 濾芯的放空閥（該濾芯又叫做閥芯、過濾白頭），該濾芯能夠保護系統的其余部分免受顆粒污染。而隨著時間的推移，該PTFE濾芯很容易發生污染或堵塞，此時應將濾芯更換。濾芯更換易于操作，見下圖：

更換放空閥閥芯

與泵密封墊一樣，定期更換濾芯有重要意義。放空閥有一個密封墊，用塑料帽將其固定在密封位置上。此處可能發生輕微的泄露，當沖洗閥拆卸兩三次以后，應注意更換密封墊。

如上所述，保留時間漂移可能是由于泵出現問題，而如果泵運行正常（且當前泵設置與當前溶劑類型相符），問題可能出在比例閥上。比例閥也稱為梯度閥或溶劑選擇閥，它會隨時間推移而性能下降，屆時需要更換。與脫氣機一樣，在使用含緩沖鹽的流動相后需用水沖洗系統，此舉將延長閥的使用壽命。

清洗、更換入口單向閥和出口球閥

我們繼續以Agilent常用的液相色譜泵模塊為例，入口單向閥的維護步驟多的是更換閥芯，如下圖：

而出口球閥的維護通常采用拆卸下來進行清洗的方式來進行維護：

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