液相色譜模塊的預防性維護寶典之二：自動進樣器的維護

上一期我們為大家介紹了液相色譜系統泵模塊的預防性維護。本期我們再一起學習一下液相色譜系統的另一個重要模塊——自動進樣器。

自動進樣器是現代高效液相色譜系統四大基本模塊中另一個需要格外重視的高頻維護模塊。隨著現代液相色譜的發展，液相色譜儀器也已發展得越來越精密，其中的自動進樣器也已越來越成為復雜精密的設備。當自動進樣器中的部件出現老化、磨損、泄露等問題時，可能會成為某些色譜問題的根源。下圖是常用的Agilent液相色譜系統自動進樣器組成。

自動進樣器常見故障及需要注意維護的方面主要有：進樣針磨損、針座磨損、轉子密封墊磨損、定量環堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等，這些方面則會對應產生一系列的色譜問題，如鬼峰、殘留、延遲、系統壓力高、漏液、重復進樣響應重現性差等。

針頭、針座

針頭和針座之間的密封不佳會導致泄露、交叉污染，反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現性較差。針座和針頭應被視為一個“功能”件，如果出現問題，必須同時更換（見上圖）。損壞的針頭可能會進一步損壞針座，而此時如果僅更換針座，新的針座將立即被舊針頭繼續損壞，反之亦然。如果針頭和針座堵塞，排查堵塞來源非常重要。上游的某些其他部件（如樣品瓶蓋或孔板密封膜，老化的柱塞桿或接頭）可能會產生碎屑，堵塞針頭和針座。當堵塞發生時，可嘗試反沖洗針座毛細管。

針頭建議每年進行維護和更換，或者當針頭發生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時，應及時更換，或上游某些部件釋放碎屑時，需要更換排查，否則會導致漏液或漏液，進一步導致樣品殘留或交叉污染，進樣之后發生二次進樣效應，終在色譜圖上表現為鬼峰、重現性、定量分析重現性不足等異常。

針座同樣建議每年維護更換，或者針座發生磨損、泄漏或堵塞時，應及時更換。如果發現針座上有鹽結晶，則有可能針座已發生泄漏。針座毛細管是樣品在液相色譜系統內經過的D一個細徑管路，因此如果樣品含有固體顆粒，則針座很有可能發生堵塞。

進樣閥

進樣閥，也就是我們常說的六通閥（下圖左），是自動進樣器所有部件中十分重要的一個部件，若是使用維護不當，則經常會出現堵塞、漏液的異常。

接入進樣閥的接頭和毛細管路的尺寸規格至關重要，若是規格不合適，或接入不當，會導致漏液，或造成額外死體積增加，產生較差的峰形（如上圖右）。

進樣閥中轉子密封墊磨損是經常導致色譜問題的原因之一。下圖以常用的Agilent液相色譜系統自動進樣器中的進樣閥分解圖和剖視圖為例。

轉子密封墊會隨著時間的推移而產生磨損或被顆粒損壞，導致進樣器出現二次進樣效應，樣品也可能在進樣閥內出現殘留、交叉污染等，表現在色譜圖上就是在空白進樣的時候依舊出現殘留峰，或者樣品區帶展寬使得色譜峰出現展寬、分叉等異常。正常情況下，轉子密封墊應每年進行維護更換，或者出現磨損、堵塞或者交叉口泄露時應更換。

計量泵

自動進樣器的計量泵將決定進樣量的準確性。和進樣閥一樣，計量泵中的密封墊（下圖中2號部件）也是易發生磨損的部件，需進行更換和維護。此外，柱塞桿（下圖中7號部件）若發生老化，也會導致進樣量不準確，峰面積重現性變差。（不同品牌儀器的進樣閥和計量泵的密封墊材質可能不同，實驗人員應確保針對不同的材質選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會在單個包裝中提供包含自動進樣器模塊所有消耗品部件的工具包）。

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