高效液相色譜日常維護要點-沖洗

哈嘍哈嘍大家好，小編又來了。之前小編已經(jīng)帶大家詳細了解了脫氣和過濾的基本原理和一些日常處理方法，今天就帶大家來了解一下高效液相色譜日常維護最后一個要點-沖洗。

相信各位老師一定深有感觸，要使HPLC系統(tǒng)能夠良好運行的第三個要點是保持液相系統(tǒng)的清潔。日常使用時，我們需要關(guān)注流動相流經(jīng)該系統(tǒng)的所有地方，一般都是建議對儲液瓶，泵，自動進樣器，色譜柱，檢測器這些地方做經(jīng)常性的沖洗，這樣將會使你的系統(tǒng)隨時保持最佳狀態(tài)。

首先流動相應(yīng)根據(jù)用量合理配置，建議最好是現(xiàn)配現(xiàn)用。其次的話要經(jīng)常清洗流動相儲液瓶，最好是更換一次流動相沖洗一次儲液瓶。

我們又可以分為幾種不同沖洗方式。

一般清洗：直接用純化水沖洗。適用于盛裝純甲醇、純乙腈的貯存。

正常清洗：加入適量洗潔精，用毛刷刷洗；之后用純化水沖洗干凈。

干凈的標準：水不成股流下，也不掛壁。適用于盛裝含有緩沖鹽或無機酸等流動相的貯存瓶。

重點清洗：先用稀硝酸或鉻酸洗液潤洗，再用正常清洗項下的方法清洗。適用于有可能長霉的貯存瓶清洗，如夏天存放含大比例無機相的瓶子，以及存放流動相時間超過15天的瓶子。

清洗干凈標準除正常清洗項下規(guī)定外，同時用pH試紙測定，使其達到中性（純化水的pH值）。一定要保證最后的瓶子流出的水為中性，否則可能會對液相色譜儀或色譜柱造成損壞。

接下來要沖洗的是泵。特別是當流動相中含有難揮發(fā)的緩沖液（如磷酸鹽）時。如果儀器不是連續(xù)使用，當流動相蒸發(fā)時， 難揮發(fā)物就會粘在活塞密封墊的表面，難揮發(fā)物將形成固形物沉淀。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。

所以，無論使用長短，在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上，要是流動相中有難揮發(fā)緩沖鹽則建議沖洗的時間應(yīng)該更長些。

針對管路的沖洗，如果以常規(guī)有機相試劑作為流動相的系統(tǒng)，建議每次實驗完成后，用高比例有機相沖洗系統(tǒng)90分鐘以上（90%的甲醇水溶液，或者用90%乙腈水溶液）。

如果流動相中含有酸堿鹽的的系統(tǒng)，建議先斷開保護柱和色譜柱，用純水沖洗泵和進樣器管路30分鐘（流速1.0mL/min），沖洗過程中應(yīng)保證進樣器分別在load和inject狀態(tài)各沖洗15min，之后應(yīng)進行過渡，首先用高比例水相（10%甲醇水溶液，或者用50%乙腈水溶液）過渡系統(tǒng)90分鐘，之后再用常規(guī)有機相試劑作為流動相系統(tǒng)方法沖洗。

自動進樣器也要按規(guī)定清洗?，F(xiàn)在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。

色譜柱的污染也會隨使用時間而增加。通常表現(xiàn)是：色譜柱壓升高，峰形異常，柱效下降，分離度異常等。

預(yù)防這個問題的zui有效方法：在每一批樣品分析結(jié)束后或準備卸下柱子時，將我們的色譜柱按照對應(yīng)的說明書做好日常維護工作。

針對檢測器的沖洗，可以依據(jù)檢測器其性質(zhì)并按照說明書規(guī)定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器，在對柱子和系統(tǒng)進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中污染物進行了清洗。但是蒸發(fā)光檢測器或質(zhì)譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發(fā)污染物沉積，如質(zhì)譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預(yù)四極等部件，因而需要定期清洗。

到此，針對高效液相色譜日常維護要點就給大家介紹的差不到了，如果想要實驗室日常使用的液相色譜儀能夠正常高效的運行，以上日常維護都是必bu可少的。