氮吹和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)對(duì)多農(nóng)殘回收率的影響

在平時(shí)做多農(nóng)殘中是否有遇到過(guò)回收率不穩(wěn)定或者非常低的情況，固相萃取柱和洗脫條件可能并不是主要原因，濃縮的過(guò)程中的處理不當(dāng)也會(huì)導(dǎo)致多農(nóng)殘的回收率降低。

氮吹儀的原理：是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮；

特點(diǎn)：省時(shí)、操作方便、容易控制，可很快得到預(yù)期的結(jié)果。一般通過(guò)將氮?dú)獯等霕悠罚訌?qiáng)周圍的空氣 流動(dòng)和升高溫度可以使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)。

氮?dú)?/strong>是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快；并通過(guò)干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標(biāo)物的沸點(diǎn)一般比溶劑的要高一些），從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品，使樣品制備時(shí)間大為縮短，并且具有省時(shí)，易操作，快捷的特點(diǎn)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理：是通過(guò)電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過(guò)真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。

真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率.

在Welchrom^® TPT柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉，并將柱子放入下接雞心瓶的固定架上。加樣前先用5mL乙腈-甲苯溶液預(yù)洗柱，當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時(shí)，迅速將樣品提取液轉(zhuǎn)移至凈化柱上，并更換新雞心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 貯液器，用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品，合并于雞心瓶中，并在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，于35℃下氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)?jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

根據(jù)國(guó)標(biāo)的方法，我們對(duì)噻螨酮、噻嗪酮、樂(lè)果、丁醚脲、西瑪津、噻蟲嗪、苯醚甲環(huán)唑、克bai威、氯噻啉進(jìn)行了初步的研究。

1、100μg/L混標(biāo)在45℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上機(jī)。

2、100μg/L混標(biāo)在40℃下氮吹至0.1mL，用乙腈-水溶液定容至1mL上機(jī)。

1、因?yàn)橄疵撊芤褐泻屑妆剑悬c(diǎn)為110.6℃，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀能更快地濃縮洗脫溶液，但是大部分旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的壓力泵不含壓力控制單元，不斷增加的真空度可能會(huì)導(dǎo)致農(nóng)殘一起揮發(fā)，導(dǎo)致回收率降低。

2、氮吹相對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而言，對(duì)甲苯的揮發(fā)速度較慢，但是其穩(wěn)定的效果和批量化操作的特點(diǎn)使它能彌補(bǔ)速度上的不足。

3、通過(guò)上述研究后，采用Welchrom^® TPT專用柱對(duì)33種農(nóng)殘進(jìn)行了茶葉基質(zhì)的加標(biāo)回收符合要求。