關于ELSD蒸發光散射檢測器的知識專輯（上）

Hello小伙伴大家好，想必大家實驗室都有蒸fa光散射檢測器（ELSD）吧，對于脂類、糖類、氨基酸、聚合物等無紫外響應的待測物我們還是得選擇通用型檢測器，今天小編匯總了一篇ELSD干貨，助力你的進階之路，記得收藏&分享噢。

ELSD可作為高效液相色譜、高速逆流色譜、超臨界流體色譜等色譜的檢測器。作為新型的通用型檢測器，它具有許多優點：首先，ELSD檢測不依賴于樣品的光學性質，只要揮fa性小于流動相的物質，都可以在ELSD上產生響應。其次，ELSD可以很好的支持梯度洗脫，蒸fa光散射檢測可以消除流動相配比變化對基線產生的影響。另外，輔助載氣提高了檢測靈敏度，保持檢測池內的清潔，避免污染。

但是，相對于UV檢測器，ELSD檢測也有一定的特殊性。ELSD檢測要求流動相及流動相中加入的修飾劑必須有良好的揮fa性，這樣就使非揮fa性的緩沖鹽的應用受到了限制。與UV檢測器相比，ELSD檢測的靈敏度略低。

操作條件的選擇，選擇合適的操作條件可提高方法的靈敏度，操作條件的選擇取決于樣品的揮fa性、流動相的組成及其流速。

流動相組成及流速的選擇，流動相的揮fa性越好，方法的靈敏度越高。流動相的流速越低，相應的信號越強。漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯的規律性。zui you溫度應為在流動相基本揮fa的基礎上，產生可接受噪音的zui 低溫度。載氣流速是影響檢測性能的一個很重要的因素。zui you載氣流速應是在可接受噪音的基礎上，產生最大檢測響應值時的zui 低流速。

溫度太低，基線水平較高，流動相得不到充分揮fa；溫度太高，會使流動相沸騰，反而增加背景噪聲，同時還有可能導致被測樣品的部分揮fa，降低信噪比。zuiyou的溫度應為流動相基本揮fa基礎上，產生可接受噪音的zui低溫度。

ELSD5450屬于低溫性蒸fa光散射檢測器，可以用低于溶劑沸點的溫度揮發溶劑。例如：純水的沸點為100度，調節揮fa溫度為40度就可以達到水*揮發的效果，如果是甲醇，溫度35度就可達到。所以日常實驗中的梯度流動相，多種溶劑混合后的沸點是低于100度的，我們把溫度設置在40度就可以了。不是說溫度設置在60度80度就不可以，而是40度是它最佳的一個揮發溫度，揮發溫度越低樣品形成的顆粒越大，ELSD的響應值就越高。

其它條件不變的情況下，載氣流速越小，形成的物質粒子半徑越大，對光的散射能力越強，相應的響應信號越大，zui you的載氣流速應為可接受噪音基礎上并且產生較高響應的zui低流速。

不同溶劑的揮fa性不同，儀器較長時間保存在易揮fa的溶劑中，由于溶劑的揮fa而導致液相的脫氣機真空不夠而儀器一直顯示未就緒狀態。遇到這種情況后要先更換揮fa性較低的溶劑（如異丙醇）對儀器的每個管路分別Purge 10分鐘以上，然后儀器的噪音會逐漸降低，軟件也會由未就緒變成空閑狀態。然后就可以更換需要的流動相進行平衡。

這種情況多半是漂移管污染了，需要對漂移管進行清洗。按照儀器說明書的操作用適合的工具拆開儀器，用專用的清理刷使用乙醇和清水進行清洗。如果使用氨基柱，并將氨基柱用于反相，在水的作用下，氨基會流失，噪聲就會比較大，可以通過提高有機相比例或更換其他種類的色譜柱來解決。

● 溫度設置過低，流動相霧化不充分造成。

● 溫度設置過高，待測組分揮fa。

● 漂移管臟，造成低噪音。

● 廢液管沒入廢液瓶中，廢氣管內有液體，廢液管必須在液面以上，在虹吸管形成液封。

● 排氣不暢，或外界抽氣壓力過大。

遇到這種情況就要考慮同一序列中需要排的樣品數了。分析原因，可能是流動相組成中不同成分的揮fa性不一致，導致運行到后面的流動相中不同組分的比例fa生變化，出峰情況也就不一樣了；還有可能在運行的過程中樣品顆粒有少量殘留在儀器中沒有排出而導致后面的樣品面積增大。使用ELSD檢測時，可減少同一序列的樣品數量，檢測的數量少了，相對儀器的負擔也會減少，維護起來也方便。

由于選擇ELSD作為檢測器是用于常量或痕量分析，多數時需要對樣品或預處理中的萃取液進行濃縮，這時需要考慮溶液中痕量干擾物，如塑料制品中的增塑劑，在多數萃取時使用氯仿類萃取液時，會溶解增塑劑，如果直接上色譜分析，ELSD不會明顯顯現，一旦進行濃縮后，增塑劑濃度變得很大，可以被ELSD檢出。

在ELSD的方法中通常應用對數相關的方式進行線性回歸，因為在ELSD的檢測過程中隨著濃度的增加，信號響應的方差可能會隨之增大，為了使方差恒定，可以采用濃度和峰面積取對數后的線性回歸，并且在實際供試品含量計算時需要帶入線性方程進行計算，在ELSD的方法中不宜采用單點外標，至少采用兩點的曲線法進行定量計算。