關(guān)于ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的知識專輯（下）

ELSD使用注意事項 

再次重申流動相的沸點需要低于被測樣品，這樣才不會有溶劑的干擾。溶劑中不可以添加非揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑。當(dāng)需要加改性劑調(diào)pH值時，需要用沸點低的三氟yi酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺，代替沸點高的磷酸/硫酸/鹽酸等可使用揮發(fā)性溶劑調(diào)節(jié)劑，但當(dāng)增益較大時有可能會增大噪聲。

打開ELSD電源，打開載氣，設(shè)置溫度，GAIN值等參數(shù)。打開液相泵就可以做實驗了。如果柱子比較臟，需要先斷開ELSD，待色譜柱沖洗干凈后，再連接色譜柱和ELSD，很多用戶擔(dān)心ELSD平衡時間的問題，基線平衡時間和柱子/流動相有關(guān)，泵直接連ELSD且流動相雜質(zhì)含量小于1ppm時基線平衡時間小于5分鐘。

實驗結(jié)束后將流動相換為100%甲醇沖洗ELSD 20分鐘，停泵后載氣繼續(xù)通20分鐘以上，再關(guān)載氣和電源。強調(diào)一下ELSD使用前要先通氣，再升溫，最后再進流動相，使用后要先停流動相，再降溫，最后停氣。

通常用的HPLC流速均可使用，對于低流速毛細管色譜中的應(yīng)用，需要改進一般的ELSD，可以滿足分析的應(yīng)用。高流速會降低霧化時的液滴尺寸大小，從而會降低信號響應(yīng)。必要時可以改變流速分析，同樣也能得到很好的基線。

由于ELSD屬于樣品破壞型檢測器，一般處于連接過程中處于末端，可以串聯(lián)紫外、示差、熒光等非破壞性檢測器之后，如果兩個都是破壞性檢測器，需要有柱后分流裝置。

ELSD放置位置一定要考慮尾氣排放問題。由于較多的使用有機溶劑，而多數(shù)是有毒害作用的，加上ELSD要把流動相中有機溶劑揮發(fā)成氣體才能工作，就必須要考慮尾氣問題，如果有統(tǒng)一回收凈化處理的裝置是zui hao的，如果沒有一定要把尾氣導(dǎo)入通風(fēng)櫥或室外妥善處理。

ELSD維護操作

霧化器的更換

● 關(guān)閉輸液泵和ELSD檢測器；

● 切斷噴霧器進液口與色譜柱的連接；

● 向前推白色的入口管將進氣管從噴霧器上拆除；

● 旋松黑色的塑料螺母，將噴霧器從玻璃器皿艙上拆除。注意不要拉后面的連接管。拆除噴霧器上用于連接玻璃器皿艙的黑色螺母及其密封圈；

● 拆掉氣體入口處的快速接頭以免清洗液損壞密封圈。

霧化器的清洗

● 溶劑取決于噴霧器材料特性和常用樣品的特性，大多數(shù)情況下使用甲醇即可；

● 將噴霧器垂直放入盛有20mL溶劑的超聲波清洗器中。噴霧器出口應(yīng)放在超聲儀底部，入口應(yīng)朝上。請小心操作防止噴霧器后面的部分接觸到溶劑；

● 在溶劑中清洗噴霧器約30分鐘左右，然后將溶劑換成水再次清洗30分鐘。

噪音大怎么處理 

● 停流動相，單獨通載氣。

● 設(shè)置氣壓為3.5bar。

● 觀察噪音是否正常。

如果噪音高或出現(xiàn)鬼峰，漂移管中可能含有雜質(zhì)。這種情況下，升高溫度至90℃且將合適的溶劑（比如水，不接色譜柱）以1mL/min的流速泵入，此時氣壓3.5bar。該溶劑由檢測器之前分析的樣品性質(zhì)決定。如果檢測器之前分析的樣品性質(zhì)未知，乙醇是zui hao的選擇。不要使用可能會腐蝕儀器的溶劑。保持流速和溫度至少3個小時。如果噪聲不高，則繼續(xù)下一步排查。

● 撤掉色譜柱，通流動相，通載氣。

● 觀察噪音是否升高。

如果噪音升高，就需要排查流動相的原因，例如：水/乙腈/三氟yi酸，先通純水，然后是水+乙腈，最后是水+乙腈+三氟yi酸，三種情況哪種基線變高就是哪種流動相的雜質(zhì)含量過高，需要更換。

如果噪音沒有升高，則說明是色譜柱問題，需要更換色譜柱。

月旭科技ELSD5450是一款低溫型蒸發(fā)光散射檢測器，熱不穩(wěn)定的化合物不易分解，提高靈敏度，ELSD5450可與眾多品牌的液相色譜儀聯(lián)用，下表工作站可直接控制ELSD5450，無需加裝A/D轉(zhuǎn)換模塊。