雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定

適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。（本實驗樣品采用雞肌肉）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31613.3-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》

稱取試料2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液（pH 6.0）10mL（雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液（pH 4.0），10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加相應(yīng)磷酸鹽緩沖液10mL，重復(fù)處理，合并上清液。準(zhǔn)確移取上清液8mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，8000r/min離心5min，取上清液，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP，規(guī)格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；

上樣：取備用液過柱，棄去；

淋洗：3mL水，抽干；

洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫，壓干并收集于離心管中；

復(fù)溶：將洗脫液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

色譜柱：Ultimate^® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。

流動相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90；

柱溫：30℃；

流速：0.2mL/min；

進(jìn)樣體積：2µL。

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正負(fù)離子掃描（二硝托胺為負(fù)離子模式、3-ANOT為正離子模式）；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500V（-4500 V）；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)：見表2

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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