鹽酸金霉素粉末的堆密度和振實密度檢測

上一期小編給大家介紹“一機解決堆密度方法一、三，振實密度方法一、二、三測試"這不，馬上就有客戶聯系我們咨詢Copley JV200i振實密度儀的情況。

今天小編就親自上陣，為大家演示一下如何用Copley JV200i振實密度儀測量樣品的堆密度和振實密度。小編選擇用堆密度第一法和振實密度第二法測試。

下面就是今天的主角：

俗話說“磨刀不誤砍柴工"，在開始實驗前，我們需要做一些準備工作，你看看這黃燦燦的樣品多么討人喜歡，但是你知道嗎？大多數藥品粉末對人體的皮膚、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至傷害，所以大家在實驗前一定要做好防護工作——戴好口罩和手套，不要像小編一樣，做完試驗就成了“小黃人"。

全副武裝以后，我們開始稱量樣品吧，有人這時候可能會說：“不就是稱個樣嘛，有必要單獨拿出來說嗎？"稱量方式有如下選擇：

A、將樣品倒在稱量紙上稱量。

B、將樣品倒入燒杯中直接稱量。

C、將樣品倒入燒杯中按差量法稱量。

D、將樣品倒入量筒后稱量。

四個選項無關對錯，小編下面先把自己的想法和操作和大家分享一下：

首先對于100g樣品，如果用稱量紙稱量，一般實驗室沒有那么大的稱量紙，即使有，稱量完成后轉移的過程也會對樣品造成一定的擠壓，這對于堆密度的測量影響是巨大的，故不選擇。

其次，如果將樣品倒入燒杯中，直接或用差量法稱量，那么在樣品傾倒以后，殘留在燒杯內部以及散落在量筒外的樣品將使稱量值與實際樣品量出現誤差。

最后，小編決定：先用燒杯稱取100g左右樣品（不記錄稱量值），然后將振實密度標配的250mL量筒放到天平上歸零，待最后讀取體積后再將其放回天平稱量。

在上期推文中，小編提到：藥典第一法和第三法對于樣品的傾倒方式并沒有明確的規定，比如傾倒高度、速度、接收容器角度，這些都會因為操作者的習慣而對結果產生影響。為了避免這一問題，小編找了一個漏斗，漏斗底部孔徑不可過小，否則容易影響樣品自由下落；漏斗頸不可過長，否則會插入到樣品位以下從而影響體積讀取。

傾倒過程中有幾個注意事項：

A、從樣品傾倒開始直至表觀體積讀取完成，整個過程量筒必須保持靜態。經過小編多次測試，任何移動量筒的操作都會使樣品位下降2~5mL，這個對于結果影響較大。

B、樣品傾倒時，盡量讓樣品沿漏斗壁下流，避免直接從漏斗頸部上方傾倒。

C、盡量保持漏斗頸垂直，這樣最終形成的樣品平面就是一個wan美的水平面，無需刮平操作。

對于殘留在漏斗內部的少量樣品可以忽略，殘留過多可以用毛刷輕輕將粉末刷入量筒。

由于小編手法比較嫻熟，樣品平面是wan美的水平面，數據直接讀取，四個樣品的體積都在190mL左右，正好滿足堆密度第一法中“表觀體積在150~250mL范圍內選擇250mL量筒"的要求。如果樣品面是一個斜面，小編建議讀取最大值和最小值的平均值作為表觀體積，盡量避免刮平操作。

表觀體積讀取完成后，大家就可以放心把量筒放到天平上讀取樣品重量了。

樣品稱量完成后，直接將量筒固定到振實密度儀的振動平臺上，即可繼續進行該樣品的振實密度，測試過程過于簡單我這里就不贅述了……，以下提幾點注意事項：

A、藥典中規定了需要讀取三次體積，分別為V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那么對應儀器需要設置三次振動次數，分別為10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

B、開始振動前，最好在量筒口蓋上一張紙巾，然后用紙膠帶固定，這樣可以避免樣品被振出量筒而影響結果，最好不要用封口膜或保鮮膜代替。

C、如果樣品吸附性很強影響體積讀取，可以用手電等光源打背光讀取，切忌敲擊或用毛刷伸進量筒進行清理。

最后，我們來看下數據處理界面，其中左側涉及樣品稱量，V₀（表觀體積），V_f（V₁₂₅₀振實體積），右側涉及振動次數、堆密度、振實密度、豪斯比率、壓縮指數。所有需要的參數都可以一目了然呈現并且打印出來。

本次試驗一共測試了4個鹽酸金霉素樣品，堆密度平均值為0.524g/mL，RSD為0.8%；振實密度平均值為0.664g/mL，RSD為0.8%，從數據上看，重現性和平行性都是十分優秀的，怎么樣？如此優秀的JV 200i是否配得上優秀的你呢？