Ultimate LP-C18磷酸哌喹片的檢測(cè)

色譜條件：
色譜柱： 月旭Ultimate®LP-C18（4.6*250mm，5μm）
流動(dòng)相： 乙腈：0.1%三氯乙酸溶液（用磷酸調(diào)節(jié)PH 至2.1）=25:75
檢測(cè)波長(zhǎng)： 349nm
柱溫： 30℃
流速： 1.0ml/min
進(jìn)樣量： 20μl
注意事項(xiàng)： 保留時(shí)間對(duì)有機(jī)相比例敏感

流動(dòng)相配置：

0.1%三氯乙酸溶液：稱取三氯乙酸0.5g 于500ml 燒杯中，加水500ml 溶解，用磷酸調(diào)節(jié)PH 至2.10，抽濾，備用。
流動(dòng)相：乙腈：0.1%三氯乙酸溶液=25:75

樣品處理方法：
有關(guān)物質(zhì)測(cè)試溶液：稱取磷酸哌喹25mg 樣品，置于50ml 量瓶中，加流動(dòng)相適量振搖使溶解，用
流動(dòng)相稀釋至刻度線，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。（避光操作）
含量測(cè)試溶液：稱取磷酸哌喹25mg 樣品，置于50ml 量瓶中，加流動(dòng)相適量振搖使溶解，用流動(dòng)
相稀釋至刻度線，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml 量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖
勻。

譜圖和數(shù)據(jù)：
1. 磷酸哌喹片有關(guān)物質(zhì)譜圖：

2. 磷酸哌喹片含量測(cè)定*天譜圖：

3. 磷酸哌喹片含量測(cè)定第二天譜圖：

結(jié)論：
本實(shí)驗(yàn)采用月旭Ultimate®LP-C18（4.6*250mm，5μm）對(duì)磷酸哌喹片做含量及有關(guān)物質(zhì)測(cè)試。
在含量測(cè)試中，主峰磷酸哌喹與雜質(zhì)峰I 分離度為22.13，符合意見征求稿中應(yīng)大于14 要求；
主峰磷酸哌喹*天拖尾因子為1.35，第二天為1.24，拖尾因子沒有出現(xiàn)客戶所說明顯變大的
趨勢(shì)。

磷酸哌喹在中國(guó)藥典意見征求稿（2015 年）中含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)如下: