關(guān)于氣相色譜柱的固定相，你真正了解嗎？

嗨，大家好，小編又和大家見面了。在前期的內(nèi)容中，小編為大家分享了氣相色譜柱的一些基本小知識，主要包括毛細管柱的分類，固定相的種類，色譜柱的柱長、內(nèi)徑、液膜厚度參數(shù)，以及色譜柱的使用溫度限。今天呢，我們就針對其固定相，來一探究竟！

不管是氣相色譜，還是液相色譜，待測樣品組分的吸附保留主要取決于固定相。其基本分離原理主要是通過樣品分子與固定相之間作用力類型以及作用強度的不同，進而實現(xiàn)組分的分離。不同的結(jié)構(gòu)的固定相，其極性和與分子間的作用力也不相同。關(guān)于氣相色譜，目前使用多的是氣-液分配模式，氣-液色譜固定相在常規(guī)分析溫度下也呈現(xiàn)液態(tài)，所以常被稱為固定液，常見的固定液主要有以下幾種：

甲基聚硅氧烷類固定液

甲基聚硅氧烷固定液的結(jié)構(gòu)圖如下：

從其結(jié)構(gòu)圖可以看出，是由多個硅氧烷聚合而成，骨架上的每個硅原子可以與兩個官能團相連接。當(dāng)其官能團均為甲基時，即是我們所說的100%二甲基聚硅氧烷；“二”代表著硅原子上連接兩個特定取代基團，當(dāng)取代基團*相同時，也可以省略這種叫法，即100%二甲基聚硅氧烷也稱為100%甲基聚硅氧烷。在結(jié)構(gòu)圖中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形態(tài)上也會有所區(qū)別。當(dāng)聚合度n值較小，固定液分子量較小時，稱之為二甲基硅油，呈黏稠狀的液態(tài)，如美國OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比較大時，可以稱為二甲基硅脂及橡膠，如美國GeneralElectric（通用電氣）生產(chǎn)的SE-30。

甲基聚硅氧烷類固定液屬于非極性固定相，具有很寬的沸點范圍，適用于分析烴類以及含有其他官能團的化合物，非常適合對于未知樣品的分析。

其他不同基團取代的聚硅氧烷類固定液

硅氧烷骨架硅原子上取代基團的數(shù)量和種類不同，影響著固定相的極性和熱穩(wěn)定性。一般而言，極性取代基團的含量越高，固定液極性越強，所耐受的溫度限也越低。常見的取代基團如下圖：

關(guān)于取代基團含量的描述通常是以百分含量表示，下圖為5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或稱之為100%三氟丙基甲基聚硅氧烷）的結(jié)構(gòu)圖。

對于不同基團取代的百分含量表述，在這以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷為例，代表著其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因為硅原子上同時連接氰丙基和苯基，14%是一種加和的表示方法（如下圖）。

不同取代基團的作用：

??在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于結(jié)構(gòu)相似性，可以增強對芳香烴類化合物的吸附保留。

??氰基的引入可使固定液具有中等極性或強極性，此類固定相對含芳基、烯基的化合物具有較強的保留作用，適用于分離不飽和烴、芳烴，以及不飽和脂肪酸。

??三氟丙基具有較強的給質(zhì)子能力，適合吸附保留羰基化合物。

??在聚硅氧烷骨架中引入亞芳基，可以增強固定相的熱穩(wěn)定性，降低柱流失。

聚乙二醇類固定液

這是一種強極性的固定相，主要是以形成氫鍵為主，對醇、酸、酚、伯/仲胺等有較強的保留。在使用這類固定液的色譜柱時，需要注意分析溫度、載氣純度等相關(guān)問題，因為聚乙二醇極性較強，所能承受的溫度限較低，高溫條件下載氣中的氧、水等都會引起固定相的分解。

常規(guī)聚乙二醇類固定液結(jié)構(gòu)如下圖：

聚乙二醇簡稱PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常見的名稱為PEG-20M、INOWAX等。為了分析不同類型的化合物，可以通過對色譜柱表層和固定液進行改性來實現(xiàn)不同性質(zhì)化合物的分離。

主要包括以下幾種：

??堿改性聚乙二醇固定液：在制藥行業(yè)中，藥物分析通常以偏堿性為主，在分析這些物質(zhì)時，經(jīng)常出現(xiàn)饅頭峰或者峰拖尾等現(xiàn)象。為了改善對這類化合物的峰形問題，可以采用KOH將色譜柱表層處理成堿性表面，然后再涂漬聚乙二醇類固定液，來實現(xiàn)對偏堿性化合物的分析。

??酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇與不同酸反應(yīng)而成的酯類固定液，使用多的是FFAP（硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有機酸、揮發(fā)性脂肪酸和酚類化合物等。

好了，今天關(guān)于氣相色譜柱固定液的介紹就到這了。通過以上內(nèi)容，小伙伴們是不是對固定液有更加深刻的認識了呢。此外，月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，具有高惰性、低流失、高柱效和長壽命等優(yōu)點。如果想了解更多內(nèi)容，歡迎聯(lián)系月旭科技銷售人員。