人參中7種有機氯的測定

適用范圍

適用于人參中7種有機氯農藥（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、環氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹）的測定。

參考標準：《中國藥典》2020年版一部 人參-P8。

提取步驟

稱取5g樣品于250mL具塞錐形瓶中，加入30mL水，振搖10min；加入50mL丙酮，稱定重量，超聲提取30min，冷卻至室溫后用丙酮補足減少的重量；加入8g氯化鈉，25mL二氯甲烷，稱定重量，超聲提取15min，冷卻至室溫后用二氯甲烷補足減少的重量；將大約30mL提取液轉移至離心管中，3000r/min離心3min，使*分層，將有機相轉移至裝有適量無水硫酸鈉的離心管中，放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋轉蒸發至近干，再加入5mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷將殘渣轉移至5mL容量瓶中，定容至刻度。

將溶液轉移至離心管中，緩慢加入1mL  90%硫酸，渦旋混勻1min，3000r/min離心10min；取出上清液，加入1mL水，振搖，取上清液過濾膜后上機。

色譜條件

色譜圖或者加標回收率結果

圖1. 7種有機氯標準品0.04mg/L 圖譜

表1：相關峰信息

圖2. 人參樣品空白圖譜

圖3. 人參樣品加標0.2mg/kg圖譜

表2：加標回收率

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